1、无水草酸与乙醇在溶剂甲苯存在下进行酯化生成粗草酸二乙酯。粗酯经精馏为成品。原料消耗定额：草酸985kg/t、乙醇（95%）744kg/t、甲苯73.4kg/t。

2、其制备方法是将乙醇、苯、草酸加入反应釜中加热至68℃，共沸回流脱水，至无水带出为反应终点，然后回收苯，得粗草酸二乙酯，减压蒸馏，收集103℃/6kPa馏分，为草酸二乙酯。

精制方法：用稀碳酸钠溶液洗涤，无水碳酸钾 或硫酸钠 干燥后减压蒸馏。